苯甲酸及其盐类的测定的中和法

1、原理

在弱酸条件中，用乙醚将样品中的苯甲酸提取出来，将乙醚挥发后，用中性酒精或醇醚混合物溶解内容物，用酚酞做指示剂，采用0.1N标准NaOH滴定至终点，然后根据氢氧化钠消耗的体积计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量。

2、试剂

3、样品的处理

⑴固体或半固体样品（各种果酱）

称100g样→与500ml容量瓶中→加200ml水→加ARNaCl直到不溶解为止（降低苯甲酸在水中溶解度）→用10%NaOH调为碱性（这时苯甲酸生成苯甲酸钠，并以苯甲酸钠状态存在）→用饱和NaCl定容500ml→静置2小时→过滤→弃去初液→收集滤液

⑵含酒精样品（各种汽饮料等）

取250ml样→于烧杯中→加10%NaOH呈碱性→置水浴蒸发至100ml（除去C2H5OH）→移入250ml容量瓶→加30gNaCl溶解后→用饱和NaCl定容→放置2小时→过滤→收集滤液

⑶含多量脂肪样品

于上述制备好的滤液中→加NaOH使之成为碱性→加50ml乙醚提取→静置分层后→弃去醚层→溶液供测定用

4、操作方法

吸滤液100ml→于500ml分液漏斗→加1︰1HCl5ml酸化→用150ml乙醚分三次提取→每次振荡不能太激烈以防乳化→合并醚层→连接蒸馏装置→回收乙醚（50℃水浴）→用10ml中性乙醇+10ml水溶解残渣→加2滴酚酞→用0.1NNaOH滴出微红色（同时要求做空白实验）

5、计算

苯甲酸含量%=（N.V×0.122/W）×100

=（N.V×0.1441/W）

N：标准氢氧化钠的浓度V：标准氢氧化钠消耗的体积

W：样品重量

0.122：1ml0.1N氢氧化钠约等于苯甲酸的克数

0.1441：1ml0.1N氢氧化钠约等于苯甲酸钠的克数

采用此方法测苯甲酸及其盐类最大缺点是：样品中有其它有机酸时，乙醚萃取时易带过来，所以此法测定误差较大。

 

 

 

 

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